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  • 首頁原子熒光原理及使用原子熒光技術文章
    氫化物發生法Te的推薦分析條件

    2023-04-08

    基本物理參數:

    (1)碲的原子熒光光譜:

        波長(nm

    214.27(nm)     225.90(nm)

        238.33(nm)     238.58(nm)

    214.27(nm)為強的共振熒光線。

    225.90(nm)為締合振線,僅可得到很弱的熒光信號。

    238.33和238.58(nm)兩條熒光線通常分不開。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點(℃)

    沸點(℃)

    TeH2

    -51

    -2.3

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸餾水加熱提取,加入少量濃HCl溶解不溶物,水浴加熱趕盡硝酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀釋至刻度,搖勻,此溶液Te濃度為1000μg/mL

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸餾水稀釋至100mL,搖勻,此溶液Te濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入100ng/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    終體積     (mL)

    標準濃度   ng/mL

    1

    0.00

    15

    100

    0.0

    2

    1.00

    15

    100

    1.0

    3

    2.00

    15

    100

    2.0

    4

    5.00

    15

    100

    5.0

    5

    10.00

    15

    100

    10.0

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min                      

    檢出限(參考值)0.02ng/mL

    干擾及消除方法

    (1)在選定的實驗條件下0.005μg/mlTe的多種干擾離子允許量Ca 10000μg/mlMg 10000μg/mlFe 5000μg/mlLi 500μg/mlK 300μg/mlNa 300μg/mlZn 3 00μg/mlTa 100μg/mlB 100μg/mlBe 200μg/mlBa 400μg/mlAl 80μg/mlGa 30μg/mlIn 10μg/mlZr 25μg/mlSn 10μg/mlHg 5μg/mlMo 5μg/mlMo 1μg/mlAs 0.5μg/mlSb 1μg/mlBi 0.2μg/mlAu 0.001μg/mlAg 0.01μg/mlPt 0.1μg/mlPd0.005μg/mlCu 0.25μg/mlCo 30μg/mlNi 10μg/ml

    (2)對嚴重干擾碲的測定,可采用酒石酸―硫脲絡合掩蔽劑對干擾有較好的掩蔽效果。可達到以下允許量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。


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