2023-04-08
基本物理參數：
(1)Se的原子熒光光譜：
波長（nm） | 196.09 | 203.99 | 206.28 | 207.48 |
能級（電子伏） | 0―6.323 | 0.247―6.323 | 0.314―6.323 | 0―5.974 |
203.99(nm)為直躍線熒光，具有強的熒光強度。
207.48(nm)為締合共振線，只能得到很弱的熒光信號。
(2)氫化物的物理性質：
氫化物 | 熔點(℃) | 沸點（℃） |
SeH4 | -65.7 | -41.3 |
標準儲備液的配制：
稱取1.0000g高純Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Se濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Se濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
標準號 | 加入100ng/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積（mL） | 終體積 (mL) | 標準濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 20 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 20 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 20 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 20 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 20 | 100 | 10.0 |
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~90轉/min
檢出限(參考值)：0.02ng/mL
注意事項：
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒，應采用優級純硫酸或鹽酸，并注意檢查空白。
(2)在配制標準貯備溶液時，應嚴格按規程采用水浴，低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高，否則硒可能揮發而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se（Ⅵ還原至Se（Ⅳ），樣品分解后，在HCl介質中加熱近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量轉化為Se(Ⅳ)。
干擾及其消除方法：
(1)Al、Fe、Ca、Mg、Na、 K、Ti及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干擾測定。
(2)在4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量為8mg時，0.1g/ml Se,常見元在下列素濃度時不干擾測定：Ni 2000μg/ml、Cu 400μg/ml、Pb 1500μg/ml、As 100μg/ml、Sb 140μg/ml、Bi 70μg/ml、Sn1 40μg/ml、Ge 19μg/ml、Hg 15μg/ml、Te 0.5μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Au 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml。
(3)氫化物發生原子吸收法中觀察到Sn對Se測定的嚴重干擾，而氫化物原子熒光法中未發現。
(4)對于基體成分復雜，而Se的含量較低的樣品，可采用萃取，巰基棉吸附，離子交換等分離富集方法來消除干擾。
010-5637-0668
