一、方法提要

被測元素在2%酸度，1%的混合還原劑存在下，Pb使用KBH₄（20g/L）還原，生成相應的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液：分別稱取鐵氰化鉀100g、草酸20 g溶于1000mL水中；

Pb標準貯備液：稱取0.1000g高純金屬Pb，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，加熱蒸至近干，用HCl趕HNO₃三次。加入250mL1：1HCl，加熱溶解PbCl₂，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Pb濃度為100μg/mL。

Pb標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸]稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Pb濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制Pb高性能空芯陰極燈

       燈電流：80mA

       光電倍增管負高壓：-300V

       泵速：80rpm

       空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標準工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次準確加入100μg/mLPb標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當于Pb濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入2mL鹽酸（1：1），然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液，滴一滴FeCl3溶液（1g/mL），補加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入2mL鹽酸（1：1），放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液，滴一滴FeCl₃溶液（1g/mL），用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。

六、結果計算

                       ∑C^_標(if_樣-if_白)*R
       公式：ω(Pb)/10^-9= ∑if標                     

                                     Ms
   其中：∑C_標：標準濃度2.0 ng/mL

        ∑if_標：標準2.0 ng/mL所測熒光強度

                              if_樣：樣品所測的熒光強度

                              if_白：樣品空白所測的熒光強度

                               Ms：樣品體積

                               R：分液體積比，R=10