2023-07-10
目前很多原子熒光光譜儀產品的進樣系統具有多種進樣方式可選。主要為連續進樣方式及間歇斷續進樣方式。在不同的工作場景下可選不同的進樣方式能夠更有效地發揮儀器性能。今天金索坤小編和您分享原子熒光進樣系統不同進樣方式的區別。
1 原子熒光進樣過程區別
(1)間歇斷續流動。步,將采樣管分別放在樣品溶液與KBH4溶液中;第二步,樣品通過采樣泵以一定時間采樣進入采樣環儲存,在另一管道中,KBH4溶液以同樣時間吸入(但體積不同)進入反應塊;第三步,泵停止,將采樣管移至載流中;第四步,采樣管吸取載流,推動采樣環中的樣品和另一管道中的KBH4溶液進入反應器以及氣液分離器進行反應,在這一步中,氣態氫化物及過量氫氣形成(氣液分離后,廢液由泵管排出),并由加在反應塊前的載氣載送到第二級氣液分離器(水封,也是去水裝置),經再次分離后(再次分離出的液體排出),送入原子化器中得到原子化,信號被記錄。
(2)連續流動。雙通路同時均勻的進樣(一路為樣品溶液,一路為KBH4溶液),保證了樣品與KBH4的反應比例,反應模塊前加入載氣,蠕動泵將樣品溶液和KBH4溶液以連續的方式送入到多功能反應模塊中進行充分的反應,使樣品與還原劑不間斷地發生反應生成待測元素的氣態氫化物及過量氫氣,在多功能反應模塊的前端加入多孔隔板,來分散生成的氣體,使氫化物反應過程更完全、平穩,分散的氣體再混合、再分散、混合,廢液自動排出,然后載氣和反應后得到的氣態混合物進入到預混合霧化室中,混合均勻后進入原子化器中,信號被記錄。
2 采樣方式區別
(1)間歇斷續流動。定量的樣品溶液和定量的溶液到反應塊發生反應,從反應開始到反應結束形成一個波峰,采樣是從反應開始到反應結束,全部進行峰面積采樣。因每次進樣反應所產生的波形和波高不可能完全重合(受外界物理及化學因素的影響),從而導致一個樣品進行多次測量時,重現性較差。采樣方式圖形,見圖1。
(2)連續流動。 樣品溶液與KBH4溶液反應達到平穩后,儀器自動采集峰高平均值,次測試完成后,第二次采集時反應并沒有停止,仍在平穩進行,直到測試結束,換下一個樣品,整個檢測過程是在穩態下進行的,所以連續流動進樣能提高測試的穩定性采樣方式圖形,見圖2。
3 操作性區別
(1)間歇斷流流動。樣品與空白交叉測試才能完成整個測試過程,測試時間比連續流動長。管路在線清洗,無交叉污染。如在測定過程中出現污染管路現象,空白變化很大,需要反復清洗反應裝置才能保證信號穩定,如需更換,拆裝費時。
(2)連續流動。可連續進行樣品測試,測試完一個樣品,即可把進樣管放入下一個樣品進行測試,縮短了測試時間。該進樣過程還可以進行實時監測,即實驗條件的微小波動都能夠迅速地在計算機顯示器上顯示出來,讓操作人員及時對實驗進行調整。管路在線清洗,無交叉污染。如在測定過程中出現污染管路現象,可隨時停機,將整個反應裝置拆卸清洗,再安裝,十幾分鐘后即可開機測試,儀器信號仍很穩定,不影響測試結果的準確度和精密度。
4 精密度影響
以原子熒光法測定水中砷、硒、汞為例,比較2種方法的測量精密度(RSD)。在標準溶液濃度、所用試劑濃度、樣品前處理過程。等條件均相同的前提下,用2種方法分別連續11次測定砷標準溶液4.00μg/L、硒標準溶液4.00μg/L、汞標準溶液1.00μg/L及對應的空白溶液,結果見表1。由表1可知,測定砷、硒、汞的標準溶液,間歇斷續流動法相對標準偏差依次為0.84%、2.0%、1.6%;連續流動法相對標準偏差依次為0.57%、0.46%、0.74%,說明連續流動法測量精度較高。
從上述比較可以得出,原子熒光選用連續進樣方式相比間歇斷進樣方式減少了采樣環和氣液分離器,避免了不同含量樣品在相同測試時間因記憶效應所產生的誤差,傳輸路徑短、記憶效應小,進樣均勻、樣品反應平穩,使得整個檢測過程能保證在穩態下進行,所獲得的是連續信號,測量結果相對標準偏差較低。可以有效高測量精度、穩定性。同時單位時間的進樣量減少,降低了樣品耗費。裝置相對簡單,便于清洗,方便實用。