2022-11-04
原子熒光儀器采用氫化物發生進樣方法，是利用某些能產生原生態氫的還原劑或通過化學反應，將樣品溶液中的待測組分還原為揮發性共價氫化物，然后借助載氣流將其導入原子光譜分析系統進行測量的方式。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8種元素的氫化物具有揮發性，通常情況下為氣態，借助載氣流可以方便的將其導入原子光譜分析的原子化器或激發光源中，然后進行定量光譜測量。下面列表中是一些原子熒光儀器可以檢測元素的氫化物的物理及化學性質。
原子熒光可檢測部分元素的氫化物物理和化學性質
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氫化物 |
反應試劑 |
反應產物 |
備注 |
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AsH3 |
H2O |
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每100mL水可溶解20mL AsH3 |
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AgCl，HgCl2 |
Ag，Hg |
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NaCl，KCl |
NaAsH2，KAsH2 |
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Cl2 |
AsH2Cl |
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SbH3 |
醇類 |
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溶解 |
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AgCl |
Ag |
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HgCl2 |
Hg |
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Cl2 |
SbCl |
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CS2 |
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溶解 |
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BiH3 |
AgNO3 |
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SeH4 |
H2O |
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溶解 |
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NaOH，KOH |
Na2Se，K2Se |
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AgNO3 |
Ag |
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TeH4 |
FeCl3 |
FeCl2 |
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原子熒光光譜儀采用硼氫化物-酸還原體系，這是因為硼氫化物-酸還原體系在還原能力、反應速度、自動化操作、抗干擾程度以及使用的元素數目等方面都具有優越性。氫化物發生的反應原理如下：
KBH4+H2O+H+→H3BO3+K++H•EHn+H2↑（m可以不等于n）
下表是原子熒光可檢測一些元素的反應條件：
|
元素 |
元素價態 |
反應酸介質 |
元素 |
元素價態 |
反應介質 |
|
As |
+3 |
5%HCl |
Sb |
+3 |
5%HCl |
|
Bi |
+3 |
10%HCl |
Hg |
0 |
5%HNO3 |
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Ge |
+4 |
20%H3PO4 |
Sn |
+4 |
2%HCl |
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Pb |
+4 |
2%HCl |
Se |
+4 |
20%HCl |
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Cd |
— |
2%HCl |
Zn |
— |
1%HCl |
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Te |
+2 |
15%HCl |
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需要特別注意汞元素。金屬汞在常溫下是液態，其沸點為365.58℃，冰點為-38.87℃，在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態存在，即使在零度以下，汞仍然能夠蒸發。因為汞即使在低溫下也有相當高的原子蒸氣壓，故汞極易原子化。Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH4或SnCl2等還原劑還原成汞蒸氣；以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣，從而使之可以方便地從樣品基質中分離出來。了解了原子熒光檢測元素的基本原理后，就可以更得心應手的使用原子熒光儀器。
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