2017-03-03
近期，國務院印發了《“十三五”國家食品安全規劃》的通知，在《規劃》中提出要在農業源頭污染得到有效治理的要求。為了達到這一目標，國家食藥局發布了《關于動物源性食品生產經營環節獸藥殘留若干管理規定的公告》。在《公告》中提出在動物源性食品生產者在生產加工過程中應嚴格遵照食品安全國家標準食品添加劑使用標準（GB 2760--2014）的規定。食品添加劑中砷、汞、鉛、錫等重金屬元素是重點的檢測對象，這些重金屬元素都可以使用GB 5009中提到的原子熒光光度計檢測。
原子熒光光度計是應有我國自主知識產品的光譜類儀器，是我國分析儀器行業的驕傲，特別是重金屬污染不斷加重，原子熒光光度計在重金屬檢測行業得到了越來越多的應用。北京金索坤技術開發有限公司是市面上一家只專注原子熒光光度計的研發及生產的高新技術企業。三十多年的不斷探索使得金索坤公司生產的新一代原子熒光光度計有著檢測元素多，多可檢測20種元素；技術指標好，重復性小于0.4%，達到行業之；檢測速度快，檢測效率是傳統型號儀器檢測效率的三倍；安裝省事，維護省心等優勢。金索坤公司的研發團隊在對于重金屬錫的檢測方面也是積累了大量的實驗經驗。下面是金索坤公司的研發團隊總結出的使用原子熒光光度計測錫的分析測試條件（以金索坤SK-樂析原子熒光光度計為例）。
基本物理參數：
(1)錫的原子熒光光譜：
224.61,254.66和286.33（nm）為共振熒光。
303.41（nm）是有分析價值的譜線，這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。
300.91（nm）為共振熒光。
在氬-氫火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的熒光強度。
(2)氫化物的物理性質：
|
氫化物 |
熔點（℃） |
沸點（℃） |
|
SnH4 |
-150 |
-51.8 |
標準儲備液的配制：
稱取1.0000g高純金屬Sn，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sn濃度為1000μg/mL。
標準系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀釋至100mL，搖勻，此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列：
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標準號 |
加入100ng/mL 標準體積(mL) |
加入HCl體積 （mL） |
加入混合試劑體積（mL） |
終體積 (mL) |
標準濃度 ng/mL |
|
1 |
0.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
0.0 |
|
2 |
1.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
1.0 |
|
3 |
2.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
2.0 |
|
4 |
5.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
5.0 |
|
5 |
10.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
10.0 |
注：混合試劑為10%硫脲—10%抗壞血酸溶液。
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~90轉/min
檢出限(參考值)：0.02ng/mL
注意事項：
(1)硫酸介質有利于錫的氫化物發生。
(2)錫要求酸度較低且要求嚴格。
干擾及其消除方法：
(1)Cu,Pb,Pt對Sn的測定有嚴重干擾，這些干擾可以加入硫脲(10%)—抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。
(2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時，不干擾測定。
從源頭治理食品中重金屬污染就要抓住動物源的重金屬檢測，金索坤公司作為原子熒光技術的發源地和原子熒光技術的領跑者，在檢測重金屬，為大家建立一個安全的飲食環境方面，有著義不容辭的責任和義務！金索坤公司會用更好的原子熒光產品為畜產品的食品安全保駕護航！
金索坤SK-樂析原子熒光光度計
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